住友电工:超越金刚石的纳米多晶金刚石

　　【编者按】住友电工的金刚石业务已经有40多年的历史。通过精进独创的超高压技术，向社会推出了立方晶氮化硼烧结体“SUMIBORON”、金刚石烧结体“SUMIDIA”、合成单晶金刚石“SUMICRYSTAL”等种种产品。这次新开发的是硬度比单晶金刚石更高、且攻克了单晶金刚石解理断裂之弱点的终极新金刚石——纳米多晶金刚石“SUMIDIA BINDERLESS”。

　　住友电工致力于此项研发的角谷和推进此项研发并将研发成果应用于切削工具的村上和小畠分别从各自领域的专业角度，介绍了技术人员开拓材料新可能性的研究过程，以及研究开发工作中的乐趣。

　　住友电工为什么要研究金刚石？

　　住友电工开始研究合成金刚石是1970年左右。当时虽然已经确立了超硬合金厂家的地位，但我们关注到市场上对替代超硬合金的新一代刀具材质的需求，于是着手开发金刚石、立方晶氮化硼（cBN）等新硬质材料。制造金刚石、cBN需要高超的技术，来创造类似于地球内部生成天然金刚石所需的超高压高温条件。我们的研究就从构筑这一技术基础开始，其后成功将烧结金刚石和烧结cBN产品化，并运用于切削工具等。我们将这一超高压发生技术应用于单晶金刚石合成，在1980年成功地合成出了约1克拉约5-6毫米的单晶金刚石，几年后在世界上最先实现了量产。1982年我们又成功地合成出了世界最大的1.2克拉的单晶金刚石，并于1984年作为世界最大的合成金刚石收录于吉尼斯世界记录。

　　当时，角谷正好进入住友电工，最初从事大型合成金刚石的研发工作。1990年成功地合成出了9克拉的大型单晶金刚石。但那时的合成金刚石含有杂质（氮），颜色是黄色的。

　　角谷接下去的工作就是开发完全去除氮杂质的技术。2000年前后成功地合成出了1-2克拉（直径5-6毫米）的无色透明的高纯度结晶并实用化，推进了产品质量的改善和大型化，现在我们已能合成直径12毫米超过10克拉的大型高纯度金刚石结晶（照片）。长达15年坚持不懈的研发，终于将1克拉的黄色结晶改进成约10克拉无色透明、质量超越天然产品的结晶。

　　对超越单晶金刚石的材料的探索

　　成功合成出大型无色透明的高纯度结晶的角谷又开始了新的挑战。单晶金刚石存在特定方向易断裂（沿解理面断裂※）、易磨损的特点，用作切削工具还存在问题。而已经作为切削工具材料使用的金刚石烧结体，因结合材料的影响，在硬度和耐热性能上比单晶金刚石差很多。

　　“若不使用结合材料，将粒子非常细小的金刚石烧结后，应该不存在硬度和解理断裂问题，并能保持耐热性能”。于是，我们尝试不使用结合材料，烧结了金刚石粉末，但是无法使非常硬的金刚石直接结合。而我们知道，向石墨等非金刚石碳施加十几GPa、二千几百℃以上的超超高压高温的话，能直接将石墨转换为金刚石。“利用这种直接转换，瞬间烧结的话，是否能获得粒子间无间隙，牢固结合的多晶金刚石呢…”，于是角谷投入于这一工艺的开发。公司已有的技术还无法做到稳定地产生这种超超高压的状态，需要引进一种叫多级式多顶砧的超超高压设备，但由于此款设备非生产性设备，所以遭到了公司内部的强烈反对。

　　于是，角谷开始与研究地球内部超高压高温状态下的地幔状态和矿物的爱媛大学开展了共同研究，研制出了试样尺寸1毫米左右、较小的高纯度多晶金刚石，带回公司研究后发现这种高纯度多晶金刚石由数十纳米级的非常微小的金刚石粒子紧密牢固结合而成，其硬度超过单晶金刚石。借此，角谷与爱媛大学共同发表了关于纳米多晶金刚石（以下简称NPD）的论文，被多家报纸登载，引起了极大的反响。

　　※解理断裂：单晶上特有的结晶沿一定方向（沿解理面）断裂

　　世界首创 优于金刚石的新金刚石

　　2005年成功合成出了直径1厘米的NPD后，同年11月被NEDO※批准为实用化扶助项目，借此终于在公司内被认定为正式的开发项目，加快了事业化发展。

　　要将NPD实用化，必须有加大试样尺寸，稳定产生大容量的超超高压高温的量产化技术。另外，其作为刀具材料的实用性能尚不充分，材质的稳定化也是一个较大的问题。开发成员们将力量倾注在用多级式多顶砧使合成试样大型化及开发能以工业水准进行量产的技术上。在单晶金刚石开发中积累的技术和经验起到了作用。此外，还开发了通过改良起始原料、优化合成条件和控制微小组织提高特性和稳定性的技术，在世界上率先成功开始了可以用作切削工具的NPD的工业生产。至此，硬度比单晶金刚石更高，且攻克了解理断裂的难题和不抗热这一传统烧结金刚石的弱点，一款划时代的新金刚石——NPD（照片）问世了。

　　※NEDO：新能源和产业技术综合开发机构

　　将纳米多晶金刚石应用于切削工具

　　在推进研发工作的同时，角谷向开发制作金刚石切削工具的小畠他们提议是否能将NPD用作精密加工用工具材料。

　　“作为材料啊，挺有趣嘛…”，小畠他们的第一反应并不很起劲。因为那时NPD的材料形状和颜色都不均匀，用于切削加工时会出现对被加工材料造成部分损伤等问题。而且其非常硬、耐磨性好的优点反过来也使其难以加工成刀刃的形状，要将其应用于切削工具还存在很多有待解决的问题。

　　“我们想把纳米多晶金刚石制作成工具！”

　　另一方面，通过角谷在报纸和学会上发表的论文而得知NPD的客户就新材料提出了不少咨询，“我们很想评估一下，希望能将NPD制作成切削工具”，在客户的强烈要求下，“即便要花费很大的工夫，也要尝试制作一下刀具产品”，小畠和村上等员工开始了试制工作。

　　对NPD实际进行加工后发现比想像的更困难。单晶的话，方向不同强度和硬度也不同，因此可以在柔软部位进行加工，但NPD所有面都很硬，用传统的加工方法无论如何都既费时又费工。村上说“后来经过现场技术人员集思广益下功夫，终于确立了新的加工技术”。

　　“这种材料好棒啊！”，历尽艰难制作出的切削工具的试用结果不负众望，赢得了客户的高度好评。由此正式开始开发NPD的切削工具，2012年1月终于开始发售用NPD“SUMIDIA BINDERLESS”做刀头材料的精细加工用圆头槽铣刀、超精密切削工具。

　　在超硬合金加工行业掀起一场革命

　　最近，工业产品不断向精细化、精密化发展，增加了很多难以切削的高硬度材料。采用NPD的刀具能将不可能变为可能。比如，传统的单晶金刚石容易出现刀头缺损，而烧结金刚石的刀头精度低，且磨损快，在超硬合金加工的精度和寿命上都存在问题。而能形成锋利的刀头、耐缺损性和耐磨性都非常出色的NPD切削工具能使从直雕到镜面加工等超精密加工成为可能。

　　今后还将继续研究开发

　　目前是用于模具加工等特殊用途，将来想用于更多的领域。为此不仅在材料方面，还需要开发加工技术。角谷等员工今后在开发新加工技术的同时，还将充分使用NPD开发刀具产品，努力扩大产品的选择性，从而扩大适用范围。

　　“SUMIDIA”“SUMIBORON”“SUMICRYSTAL”是住友电气工业株式会社的注册商标。

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