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水中吡虫啉的残留HPLC测定

引言
        近年来食品、水体和其他环境中农药残留问题一直是各国政府和公众非常关注的问题。为了防止农药残留对人畜的危害,目前世界很多国家将农产品、水体和其他环境中农药残留作为主要的控制项目,列入必检指标之一。吡虫啉为高效广谱杀虫剂,化学名称 1-(6-绿-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑-2-基胺 易溶于乙腈和二氯甲烷,对刺吸式口器害虫有特效,可在多种作物上使用,其可通各种途径转移到生活用水中,由于其毒性较强微量下即可治病,故可对人体造成严重伤害,所以建立一套水中农残的检测方法变得尤为重要。


1 实验步骤
        1.1样品提取与净化
        准确量取 200.0 mL 水样于分液漏斗中,加2 g 无水硫酸钠,摇匀,加 25 mL二氯甲烷,2g无水硫酸钠,在萃取净化振荡器上提取20min,收集提取液重复提取三次,合并提取液后向其中加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠,在旋转蒸发仪蒸发至10mL左右,氮吹至1mL作用,用乙醇定容到 2 mL,过 0.45µm 滤膜后进样分析。
        1.2 色谱条件的选择
        流动相:甲醇:水=28:72; 柱温:室温; 流速:1 mL/min;进样量:10µL; 检测波长:270 nm。
2 结论
        文章采用高效液相色谱法测定水中吡虫啉的残留,此方法吡虫啉浓度在 0.05~100.00 mg/L 之间有很好的线性关系,最低检测限为 0.005 mg/L,回收率在 88%-101%之间,方法重复性良好。
3 天津恒奥公司可提供的仪器

HVS系列垂直振荡器             HVS系列倾斜振荡器

        实验中样品前处理采用的是液-液萃取法,其中两种液体混合是否充分影响着这种方法的萃取效率,天津恒奥公司生产的HVS系列垂直振荡器,可以放置不同规格的分液漏斗,通过垂直和倾斜振荡使两种物质充分混合,即二氯甲烷与被测物充分接触以达到最好的萃取效果。

HPD-01无油真空泵   HPD-25无油真空泵


        在Na2SO4干燥步骤,需要用到真空泵进行抽滤,天津恒奥公司具有十年的无油真空泵生产经验,所生产的HPD系列真空泵可满足不同的实验要求。

HAC-Ⅱ系列自动氮吹浓缩仪        HAC-Ⅰ系列自动氮吹浓缩仪


        实验中最后一步是将样品浓缩,可采用天津恒奥公司生产的HAC系列氮吹仪,其浓缩过程完全可见,保证实验安全性,吹扫出来的物质可直接排出,气体流量也可根据实验要求进行调节,HAC-Ⅱ还具有定量浓缩的功能,无需人员看管,节省了大量人力。

HGC-12D氮吹仪         HGC-96A氮吹仪       HGC-24A氮吹仪


        HGC系列氮吹仪的主要特点是采用干式加热的方法进行加热,其优点是升温速率快,温控精准为±1℃,最高温度可升至120℃.

HSC-24A                    HSC-24B

        HSC系列氮吹仪是水浴加热型的氮吹仪,其优点是操作安全,受热均匀等。


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