高频开关电源变压器用功率铁氧体的制备技术 2

在开发高性能功率铁氧体材料时，要充分利用前人的成果，不要花过多精力浪费在配方和添加物的摸索上。总的配方和掺杂原则是尽可能地使磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩常数λs趋近于零。选择添加物要注意以下原则：

1）掺入添加物总量（wt％）应控制在O．2％以下；

2）CaO（或CaCO3）和SiO2通常是不可或缺的添加物；

3）V2O5、Nb205、_Ti02、Ta2O5、HfO2、CO2O3等高价离子组合添加，组分不宜过多，最好不超过4种，每种添加物的重量一般应控制在1000ppm，以下；
4）在上述各添加物中，除了Co3+子外，其它离子的K1值都是负值，如飞利浦公司开发的3F3材料（介于PC40和PC50之间的一种材料），基本技术要点就是同时添加了Ti4+和C03+以控制材料的温度特性，减少磁滞损耗，如图6所示。



　
3 高性能功率铁氧体的烧结工艺
烧结是制备高性能功率铁氧体材料的关键工序。在烧结过程中，升降温速度、最高烧结温度和炉内气氛是该工序中必须严格控制的3个关键因素，它们对铁氧体材料的微观结构、化学成分及电磁性能等参数都有很大影响。合适的烧结工艺应根据原材料配方及添加物情况、预烧温度、窑炉结构及长度、降温方式、功率铁氧体的性能取舍等综合确定，并通过材料的最终性能来进行工艺验证和判定。
升温速度对铁氧体产品的密度、晶粒大小及均匀性有直接关系，升温速度过快将使晶粒尺寸不均匀，内部存在较多的气孔；升温速度太慢，则烧成的铁氧体密度低，气孔明显增大。为了得到晶粒小而均匀（PC40材料，晶粒约为10～14μm，PC50材料，晶粒约为3～6μm）、气孔少、密度高、无开裂缺陷的铁氧体，600℃以下升温不宦过快，600～900℃可快一些，900～l100℃为晶粒初生阶段，宜平稳升温，同时采取致密化措施处理，1100℃以上可稍快一些，最高烧结温度不大于1 350℃（为限制晶粒尺寸），保温时间3～4h即可，然后在氮气（N2）保护下选择合适的氧分压降温。
在900～1100℃左右采取致密化措施是十分必要的，其目的是降低铁氧体中的气孔率。日本TDK公司特别在意900～1100℃之间的升温速率和周围气氛的控制，他认为这个阶段是保证铁氧体获得好的微观结构的关键，对PC44、PC50等高性能功率铁氧体的制备，该阶段的控制尤为重要。通常采取的致密化措施是从900 ℃平稳升温至l100℃，再保温1h，同时充入适量的N2以控制氧分压。这可使铁氧体的表观密度迅速达到真实密度的99％，而且大多数气孔是停留在晶界上。当然，在1000℃以下的升温段，保证窑炉内有足够的氧含量及废气排气管道的畅通也是非常重要的。
在降温阶段会引起铁氧体的氧化或还原，通过加入适量的N2保护气氛以控制窑炉内的氧分压，是为了防止铁氧体在冷却过程中Mn、Fe、CoCu等离子变价、产生脱溶物、引起晶格变化等。过度的氧化与还原，就有另相如a-Fez03、Fe0、Fe3O4、Mn203析出，从而导致磁性能的急剧恶化。图7是配方为Fe2O3：MnO：ZnO=51．9：26．8：18. 3（mol％）的功率铁氧体平衡气氛相图，从图7中可看出气氛对尖晶石相和Fe2O3相界内氧化状态的重要性。要特别注意，先沿等成分线冷却，接着在最低的温度下通过相界迅速冷却，这时生长动力学不敏感，使a-Fe203的脱溶最少，氧化和生成另相的程度最轻。图8列出了功率铁氧体的典型烧结工艺曲线。



4 结语
1）制备PC44、PC50等高性能功率铁氧体材料，配方是基础、烧结是关键。
2）总的配方和掺杂原则是尽可能使磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩常数λ s趋近于零。
3）掺入适量的添加物如Ca0、SiO2、V2OS、Ti02、Co203等，并与合适的烧结工艺相匹配，可改吾高性能功率铁氧体材料的微观结构，对提高材料综合性能的作用更为突出。

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